电感耦合等离子体发射光谱法测定W-Cu合金中Cu

（西部金属材料股份有限公司理化检验中心陕西省宝鸡市钛城路1号721014）

    摘要：建立了ICP-AES法直接测定W-Cu合金中Cu的分析方法。采用基体匹配法消除基体干扰，对实验条件进行了优化。样品用硝酸-氢氟酸溶解，选择327.396nm作为铜的分析线。试验结果表明：回收率为98.7％～100.2％，RSD(n=5)为1.04％。并与化学法测定相比较，结果基本一致。
    关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；W-Cu；Cu
    钨铜合金材料是由高熔点、高硬度的钨和高导电、导热率的铜所构成的假合金。因其具有良好的耐电弧侵蚀性、抗熔焊性和高强度、高硬度等优点，目前被广泛地用作电触头材料、电极材料和特殊用途的军工材料(如火箭喷嘴、喉衬等)、大规模集成电路的引线框架和大功率微波器件的热沉基片。
    目前，W-Cu中Cu的测定一般沿用经典的碘量法测定[1]，但化学法所用试剂较多，流程长、操作繁琐。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有高灵敏度、高精密度以及工作线性范围宽等特点，其应用范围日益广泛[2-3]。本文建立了利用 ICP-AES 测定W-Cu合金中Cu的新方法，确定了分析条件和元素的分析谱线，并在选定条件下进行了回收率及精密度实验。本方法简便、快捷、用于实际样品的分析获得了满意的结果。
    1 实验部分
    1.1仪器与试剂
    美国利曼公司Prodigy型高分辨率全谱直读等离子体原子发射光谱仪。铜标准溶液：用高纯金属制备成1g?L-1的储备液，用时按要求稀释到所需浓度。高纯三氧化钨（质量分数≥99.99%），氢氟酸、硝酸所用试剂均为分析纯，试验用水为二次去离子水。
    1.2 仪器工作条件
    射频功率：1.1 kW；冷却气流量：20 L?min-1；雾化器压力：36.54 MPa；辅助气（L?min-1）0.2；溶液提升量：1.4 L?min-1；积分时间：10 s；观测方式：垂直。
    1.3 试验方法
    称取0.1000g试样于100 mL塑料烧杯中，以少量水润湿，加入10 mL 1:1硝酸、
    1mL氢氟酸。待反应完全后，转移至100塑料容量瓶中定容、摇匀。分取10于 mL100塑料容量瓶中定容、摇匀，待分析用。
    2 结果与讨论
    2.1基体的影响
    按照实验方法分别测定有钨基体和无钨基体时谱线的强度。可以看出，钨基体对测定元素的谱线强度有一定影响。为了测定的准确性，在实验中选择钨基体进行匹配，以消除干扰。
    2.2 分析谱线的选择
    用钨、铜标准溶液分别对谱线库提供的谱线进行扫描，根据扫描峰的形状、峰值与基线的情况比较基体对该峰的干扰情况，选择干扰小的谱线。所以选择327.396nm 作为测定铝的谱线。
    2.3酸用量的影响
    试料以硝酸、氢氟酸溶解，因此考察硝酸、氢氟酸酸度对被测元素谱线强度的影响。取质量浓度为10.00μg/mL的被测元素标准溶液，试验了不同氢氟酸与硝酸体积分数对其测定的影响。结果见表2、表3 。

2.4　回收率和精密度实验
按照实验方法，在W-Cu样品中加入不同量的标准溶液，进行回收率及精密度实验，测定结果见表1。由表1可见，样品回收率在98.7%-100.2%，其相对标准偏差(RSD)分别为1.04%。

2.5 样品分析结果对比
用本法和化学法对不同批次样品进行测定，结果见表2。由表2可知，两种方法测定W-Cu中Cu的分析结果基本一致。

    3　结论
    本方法避免了常规化学分析的繁冗过程，大大缩短了分析时间，具有快速、灵活、方便的特点，可以节约大量的人力，减少试剂消耗，提高生产效率。
    参考文献：
    [1] 中华人民共和国机械行业标准.电触头材料化学分析方法铜钨中铜含量的测定(碘量法) [S]. JB/T 4107.2-1999.
    [2] 张光，高霞. ICP-AES法测定高合金钢中主合金元素含量[J]. 理化检验-化学分册，2003，39（2）：85~87.
    [3] 张世涛，徐艳秋，王宇. ICP-AES 同时测定钼矿石中多种元素[J]. 光谱实验室，2006，23（5）：1042~1045.
    Determination of Copper?in Tungsten-Copper alloy by ICP-AES
    Li Tuo
    (Physics & Chemistry Inspection Center for Western Metal Materials Co. LTD.
    Baoji, Shaanxi, 721014, China)
    Abstract: A new method was studied for the determination of Copper?in Tungsten-Copper alloy by ICP-AES. Interferences were eliminated by using the matrix matching method and the experimental conditions were optimal. The sample was dissolved in nitric acid and hydrofluoric acid. 327.396nm was selected as the analytical spectral lines for copper. It was showed that the RSD (n =5) was 1.0% and the recoveries tested were in the range of 98.7 -100.2%. The results of the method were in good conformity with chemical results.
    Keywords：ICP-AES; Tungsten-Copper alloy; Copper