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蔡司InCycle Pro原位 FIB 系统:突破固态电池研发困境的利刃

http://www.qctester.com/ 来源: 本站原创  浏览次数:37 发布时间:2025-9-1 QC检测仪器网

‌全固态锂电池是一种使用固态电解质代替传统液态电解质的电池技术,因其具有更高的安全性、更高的能量密度和更宽的工作温度范围,被视为下一代锂电池技术的研究热点的希望之星。

锂离子电池上世纪90年代成功商业化以来大规模被应用于消费电子、医疗电子、新能源汽车、电动自行车、电动工具、无人机、规模储能、数据中心和国家安全等领域。商业化锂离子电池一般采用液态电解质, 然而电芯级别负极析锂、固态电解质界面层(SEI)持续生长、正极过渡金属溶解、析氧、电解液氧化分解等化学、电化学以及热的不稳定性使得液态电解质的使用存在固有的安全隐患。固态电解质具有较高的热稳定性和化学稳定性, 有望从根本上解决锂电池的安全性问题。

在当今能源领域,全固态电池凭借其高能量密度、出色安全性等优势,成为未来电池技术发展的重要方向,备受全球研发人员与企业关注。然而,这条通往理想能源的道路布满荆棘。全固态电池在倍率性能、循环寿命等关键性能指标上,距离大规模产业化应用仍有较大差距。与此同时,复杂的界面问题以及严苛的制造工艺要求,也如同两座难以逾越的大山,横亘在研发人员面前,严重阻碍全固态电池的研发进程。面对这些棘手难题,ZEISS Crossbeam350的 InCycle Pro 原位 FIB 充放电观测解决方案,为固态电池研发领域带来新的曙光。这款系统具备众多令人瞩目的亮点,犹如一把利刃,精准切入固态电池研发的痛点。

 一 全方位体系兼容,适配多样研究需求

全固态电池包含多种化学体系,从常见的锂基体系,到新兴的钠基体系等。不同体系在材料特性、反应机制等方面 ZEISS InCycle Pro 原位 FIB 系统展现出强大的适应性,无论是全固态电池、半固态电池,无论采用何种全固态化学体系,均可匹配并为操作及研发人员提供统一、可靠的观测平台,无需因体系差异频繁更换设备或调整实验方案,从而提高研究效率。

 二 深度洞察界面奥秘,攻克关键难题

在全固态电池中,固固界面的特性对电池性能起着决定性作用。然而,由于固固界面的复杂性,传统观测手段往往难以深入剖析其微观结构与反应过程。ZEISS InCycle Pro 原位 FIB 系统搭载先进的聚焦离子束 - 扫描电子显微镜(FIB - SEM)技术,能够像一位精密的 “手术医生”,对电池内部各界面进行深度分析。研发人员可以清晰观察到界面的微观形貌,还可以在感兴趣的区域内,根据研究需求进行切割,获取更详细的界面信息。通过这种方式,固固界面在充放电过程中出现的离子传输障碍、界面反应副产物等问题将无所遁形,为解决界面问题提供关键线索。

 三 精准测试可控,模拟多样工况条件

电池的性能表现与工作环境密切相关,因此,在研发过程中需要模拟各种实际工况条件进行测试。ZEISS InCycle Pro原位 FIB系统在这方面展现出卓越的能力。支持在设定的电流及电压范围内开展测试,能够精准模拟不同使用场景下电池的充放电过程。同时,该系统的温度调节范围极为广泛,可达 - 100°C 至 100°C,无论是在极寒的户外环境,还是在高温的工业应用场景,都能模拟相应温度条件对电池进行测试。此外,在循环测试时,系统可施加和测量高达 125 MPa 的压力,且压力精度达 0.1 kPa,这对于研究电池在不同压力条件下的性能变化,尤其是固态电池中压力对固固界面稳定性的影响,具有重要意义。研发人员可以通过精确控制这些测试参数,全面了解电池在各种工况下的性能表现,为优化电池设计提供丰富的数据支持。

▲急速冷却到零下70度

▲在恒定压力下进行不同温度测试

▲随着温度升高,阻抗降低

固态电池在运行过程中,固态电解质以及全固态电池内部的阻抗特性是衡量其性能优劣的关键指标之一。

• 蔡司InCycle Pro解决方案对于不同压力,温度下,原位检测固态电池内部阻抗提供了坚实的平台。

 四 稳定捕捉细微变化,助力长期性能研究

电池的长期循环稳定性是评估其性能优劣的重要指标之一。在长循环次数下,电池内部会发生一系列复杂的物理和化学变化,这些变化极其细微,但却对电池性能产生深远影响。ZEISS InCycle Pro原位FIB系统配备能量色散谱(EDS)分析功能,能够在长时间的循环测试中,稳定监测电池内部的所有变化。无论是材料元素的迁移、界面成分的演变,还是微观结构的细微调整,都能被精准捕捉并记录下来。这种高稳定性和高灵敏度的监测能力,为研发人员深入研究电池的长期性能演变机制提供有力工具。通过对这些变化数据的分析,研发人员可以预测电池的寿命,提前发现潜在的性能问题,并针对性地改进电池材料和结构设计,从而有效提升电池的长期循环稳定性。

 五 便捷样品处理流程,保障实验高效进行

在电池研究实验中,样品处理的便捷性和安全性直接影响实验效率和结果的准确性。样品装载可在手套箱内进行,这一设计能够有效避免样品在装载过程中与空气接触而发生氧化或其他化学反应,确保样品的原始状态不受影响。装载完成后,通过惰性气体样品转移仓,样品能够方便地从惰性环境转移到电镜仓室,整个转移过程简单高效。

 六 实战应用案例:利刃出鞘,破解研发难题

ZEISS InCycle Pro 原位 FIB 系统不仅理论优势突出,实际应用中更是战绩斐然,成为科研团队破解固态电池研发困境的 “杀手锏”。

1可变压力电解质阻抗研究 —— 精准把控 “压力 - 阻抗” 关系

固态电池电解质的阻抗特性,受温度、压力双重因素影响,传统测试手段难以精准捕捉动态变化。ZEISS  InCycle Pro 支持 5 - 15 MPa 压力梯度测试,搭配宽温域(-100℃ - 100℃ )环境,可实时采集阻抗谱。从测试曲线能够清晰看到:不同压力条件下(5MPa、10MPa、15MPa ),阻抗变化趋势呈现差异化规律,压力越高,阻抗峰位与衰减速率明显不同 。研发人员能够精准找到 “压力 - 阻抗” 最优匹配区间,为电解质配方优化、压制工艺调整提供数据支撑,有效解决固态电解质阻抗调控难的核心问题。

可变压力电解质阻抗研究

2电池循环失效点实时分析 —— 精准定位 “失效元凶”

固态电池循环过程中,失效点隐蔽、机理复杂,传统方法难以实时定位。InCycle Pro 支持在充放电、温度、压力耦合的循环工况下,实时监测电压异常波动,如电压曲线中的骤降 / 骤升拐点 ,并同步触发 FIB - SEM 微观成像。在实际案例中,通过电压曲线锁定失效区间后,电镜下可直观观察到电解质 / 电极界面出现裂纹扩展、材料剥离等现象。这将 “循环失效” 从难以捉摸的 “黑箱问题”,转变为可直观分析的 “可视化过程”,助力研发人员快速锁定失效诱因,如界面接触不良、应力集中等,加速电池结构与工艺优化。

电池循环失效点实时分析

3电极 / 电解质固 - 固界面研究—— 洞悉 “界面微结构”

固态电池的 “固 - 固界面” 是性能瓶颈的关键所在,界面接触差、反应副产物积累,都会导致阻抗飙升。InCycle Pro 借助 FIB - SEM “微纳手术刀”,可对界面区域精准切割、成像。从案例图中可以发现:即便在正常循环数据下,界面也可能隐藏微裂纹、相分离等问题;通过电镜高分辨率图像,能够清晰观测界面形貌演变,如电解质与电极的结合状态、界面层厚度与成分变化 。这为优化界面,如调整烧结工艺、引入界面修饰层 ,提供直接依据,破解了 “界面调控凭经验” 的行业难题。

电极/电解质固固界面研究

较正常循环数据下也可能暴露出一些问题

4循环过程元素分布分析 —— 追踪 “元素迁移轨迹”

固态电池循环中,元素迁移、富集、流失,直接影响容量衰减与安全性能。InCycle Pro 集成 EDS 能谱分析,支持在充放电、温度压力协同的循环工况下,实时实施绘制元素分布。在案例中,通过 P、S、Cl 等元素分布图,能够清晰看到循环后电解质 / 电极界面,元素扩散路径、富集区域,如 S 元素在电极侧的异常聚集 。这将 “元素动态迁移” 从理论推测变为 “可视化追踪”,为设计高稳定性电极 / 电解质,如抑制元素穿梭、优化材料化学兼容性 ,提供关键数据。

在循环过程中分析结构中的化学元素分布

实际应用案例:原位观察硅基负极在全固态电池中的变化 —— 捕捉 “硅负极膨胀失效”

硅基负极因高比容量备受关注,但在全固态电池中,硅的体积膨胀易导致电极开裂、界面剥离,引发电池失效。InCycle Pro 为观测硅基负极 “膨胀 - 失效” 全过程提供了 “显微镜 + 时间相机” 的组合能力。

在原位观察硅基负极在全固态电池中的变化研究中,以采用 Li - In(锂铟合金)、LPSCl(硫银锗矿型硫化物固态电解质)、SiNW + Cu(硅纳米线 + 铜)的样品,在 40°C、82 MPa 条件下,InCycle Pro 完整记录了:

初态

硅纳米线与电解质、铜集流体紧密接触,界面平整;

隔夜静置

微小裂纹开始在硅纳米线 / 电解质界面萌生,裂纹宽度约 100nm;

充放电循环中

裂纹在循环次数增加后快速扩展,裂口增大至数微米,硅纳米线从集流体剥离,电解质也因应力出现破碎。

 七 总结:ZEISS InCycle Pro—— 固态电池研发的 “全能引擎”

从电解质阻抗调控、循环失效分析,到界面微结构优化、元素迁移追踪,InCycle Pro 以 “原位、多维度、精准可控” 的核心优势,将固态电池研发从 “经验试错” 推向 “数据驱动”。无论研究锂基 / 钠基体系、全固态电池 / 半固态电池构型,它都能成为破解 “固态电池产业化难题” 的关键工具 —— 让 “微观机理” 可视化,让 “性能优化” 更高效!

蔡司拥有丰富的产品线包含显微镜,蓝光扫描仪,三坐标,工业CT,助力全面解决客户面临质量挑战与痛点。

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