为了保护人体健康安全，改善饮用水的气味和口感，公共饮用水供应系统处理饮用水时会加入消毒剂进行消毒，以保证饮用水安全。现在常用的消毒剂是二氧化氯、臭氧、氯以及氯胺这4种消毒方式。二氧化氯是一种广谱型的消毒剂，它对水中的微生物，包括病毒，芽孢，配水管网中的异养菌，还原菌以及真菌等均有很高的杀灭作用。但是用二氧化氯消毒会产生消毒副产物氯酸盐和亚氯酸盐，产生的这两种消毒副产物存在某些毒性问题。这两种化合物在动物体内产生过氧化氢，把血红元氧化成没有颜色的正铁血红元，造成溶血性的贫血等疾病。正因为如此我国《生活饮用水卫生标准》中，就有针对消毒副产物的测定，包括溴酸盐，氯酸盐，亚氯酸盐等。此外还有氟化物、氯化物、硝酸根、硫酸根等离子的测定方法。其中包括: GB /T 5750. 10 亚氯酸盐和氯酸盐的检测，离子色谱技术测定生活饮用水以及水源水中的亚氯酸盐、氯酸盐以及溴离子等。本文研究了氯酸盐以及亚氯酸盐通过离子色谱仪的检测方法，该法灵敏度高、重现性好、选择性高，可应用于实际水样的测定。
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂
美国戴安Ics － 1100 型离子色谱仪、RFC30 型在线淋洗液发生器、AS － DV 型自动进样器。
纯水: 水为GB /T 6682 规定的二级水，电阻率≥18. 2 MΩ。
氯酸盐标准溶液，农业部环境保护科研所提供。
标准储备溶液: 氯酸盐标准溶液，100 mg /L; 亚氯酸盐标准溶液，100 mg /L。
标准使用溶液: 临用时将上述溶液稀释成各含氯酸盐、亚氯酸盐10 mg /L 的混合使用液。
1. 2 标准曲线的绘制
分别吸取0. 00、0. 50、1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00 mL 亚氯酸盐、氯酸盐混合使用液于6 个100 mL 洁净的容量瓶中，加纯水至刻度，亚氯酸盐、氯酸盐标准系列质量浓度为: 0、0. 05、0. 10、0. 20、0. 30、0. 40、0. 50 mg /L。取曲线浓度溶液于进样管中，自动进样测定以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线。
1. 3 样品的测定
水样根据GB /5750. 11 － 2006 方法进行采集和保存。测定时洁净样品可直接进样，若有沉淀悬浮物可经过0. 22 μm 滤膜过滤后进样，进样体积为25 μL。
2 结果与讨论
2. 1 淋洗液的选择
离子色谱常用的淋洗液有碳酸盐淋洗液和氢氧根淋洗液，与碳酸盐淋洗液相比，由于采用了KOH 进行梯度淋洗，抑制产物为水，使背景电导大大降低，信号提高，故该法的灵敏度比碳酸盐体系要高。除此之外，碳酸盐淋洗液必须手工配制，不但麻烦，且每次配制存在一定误差，使方法的重现性受到影响。氢氧根淋洗液可以通过淋洗液自动发生器在线产生，整个试验过程只加水，无其它试剂加入，故选用氢氧根型淋洗液，KOH 在线发生器使实验过程方便、快捷和准确。
2. 2 淋洗液浓度对出峰时间的影响
KOH 的浓度关系到分析的灵敏度、检出限、分离度以及分析测定时间。KOH 浓度低，亚氯酸盐、氯酸盐与常见阴离子分离效果虽好，但灵敏度低，且测定时间长; KOH 浓度过高，虽然测定时间减少，亚氯酸盐灵敏度高，但氯酸盐、硝酸盐和硫酸盐的分离效果不好，氯酸盐灵敏度反而下降。根据本实验结果( 见表1) ，KOH 浓度在20 mmol /L 时各离子的Rs 值均大于4. 0，分离效果较好，且出峰时间短，故选用20 mmol /L 的KOH 为淋洗液，抑制器电流60 mA。
2. 3 方法的线性范围，加标回收率以及相对标准偏差
实验测得亚氯酸盐、氯酸盐在0 ～ 0. 50 mg /L 范围内线性良好，测得仪器平均噪音( HN) 为0. 001 6 μS，当ClO －2 、ClO －3进样质量浓度均为0. 40 mg /L 时，测得相应的峰高( H) ClO －2:0. 321 4 μS，ClO －3: 0. 275 5 μS，根据检出限的计算公式，得出亚氯酸盐的检出限为3. 98 μg /L，氯酸盐的检出限为4. 65 μg /L。根据本实验方法测定，亚氯酸盐r2 = 0. 999 8，样品加标平均回收率为91. 5% ～ 99. 4%，相对标准偏差为( RSD) 0. 64% ～ 1. 78%; 氯酸盐r2 = 0. 999 6，样品加标平均回收率94. 7% ～101. 6%，相对标准偏差( RSD) 为0. 94% ～ 1. 35%。见表2。在东莞市某两家用二氧化氯消毒剂水厂的出厂水中添加氯酸盐，亚氯酸盐混标溶液，添加水平分别为0. 05、0. 10 和0. 20 mg /L，每个添加水平重复6 次。
2. 4 氯酸盐，亚氯酸盐标准图谱
3 结论
本实验用离子色谱法测定水中的亚氯酸盐、氯酸盐，整个实验过程无需其它试剂加入，只需加水，一次进样可同时测定二氧化氯消毒饮水中亚氯酸盐、氯酸盐，给实验带来许多方便，同时，也延长了分析柱的使用寿命。方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少，适用于饮水消毒副产物亚氯酸盐和氯酸盐的检测。（shih20j07）