摘要:高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内。
一。 流量:1。测试内容:(1)准确度:以5次测定平均值与标称值的绝对误差表示(2)精密度:以5次测定的相对标准偏差表示2。测试方法:连接一定的负载, 在泵压>0.5MPa的恒压状态下,待流速稳定后,用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相,然后用天平称重,按温度校正后的流动相密度计算流动相 体积,根据接取流动相的时间,计算流量。
流动相:高纯水测试装置:秒表;万分之一的分析天平;精度为±0.1℃的温度计流量接取流动相的时间测定次数0.01ml/min10min5次1.00ml/min1min5次5.0ml/min1min5次二。压力:1。耐压性(密封性)
以高纯水为流动相,堵死泵出口,压力保护设定为36MPa,泵停后记录泵压,10min后再次记录泵压,以泵压降低大小表示泵密封性好坏。
2。压力脉动(压力波动)
以高纯水为流动相,接色谱柱,调节流速,控制泵压恒定在10MPa,待泵压稳定后,每分钟记录一次泵压值,共记录10次,以最大值和最小值之差表示压力脉动。
三。梯度:1。准确度:以甲醇/水为流动相,在甲醇:水(体积比)为:10:90、50:50和90:10时接取流动相,用空毛细管柱,GC-FID测定甲醇含量。
2。重复性:按照国家液相色谱仪计量检定规程(JJG705-2002)进行。
3. 线性:当流动相:A为高纯水,B为含0.1%丙酮的水时,设定线性梯度:T=0时A=100%,B=0%;T=15min时,A=0%,B=100%(在 流动相为A=100%,B=0%基线稳定后开始梯度)。用紫外检测器在210nm检测(保证响应信号不超过检测器的线性响应范围),记录流动相变化时紫外 吸收曲线。测试两次。
四。耐用性测试方法:在接色谱柱的条件下,调节流速,控制泵压恒定在15MPa;流动相:水:甲醇(70:30),连续运行21天,流动相循环使用,每天用滤纸测试泵体可能有的泄漏,记录测试结果。
21天后停泵,做一次耐压测试(按照二.1进行)
注释:1。在测0.01ml/min流量时,接取流动相的时间较长,如水的挥发影响较大,可采用微量注射器直接接到流动相出口,用微量注射器直接测定体积。
2。在测试梯度准确度时,如发现用空毛细管柱,GC-FID测定甲醇含量的误差较大,不能满足梯度准确度时,可采用光度法与之比较。
3。厂家的泵在设计上如有特殊之处,在测试时需要采取一些特殊方法时,厂家可提出,与测试组协商解决。