实验室的核心工作是出具准确合格的检测或校准数据。检测质量保证是为了提供信任和表明实验室能够满足质量要求并在质量管理体系中实施的活动。
实验室可在通过对以下方式的实施过程和结果控制来实现有效的检测质量保证并建立质量控制程序:①定期使用标准物质或内控样品核查;②参加实验室间比对或能力验证;③利用相同或不同方法进行重复检测等等方法。在发现质量控制数据超出预定的判据时,应采取有计划的措施来纠正出现的问题,并防止报告错误的结果。
能力验证是利用实验室间比对来确定实验室检测能力的一种活动,是实验室证明其技术能力的一种手段,并与现场评审构成互补的能力评价关系。不仅可以检查仪器设备的运行状态、标准物质的使用是否符合要求,保证检测值溯源到国家标准,且是提高检测水平的重要途径,也是对实验室能力进行综合性考核、监督、确认和评价。能力验证是认可机构判定实验室能力的重要技术手段,实验室参加能力验证可以作为实验室认可评审时评审员评审的辅助材料,可以免于现场试验,同时体现实验室在这个项目上的水平与能力。实验室应高度重视参加能力验证工作,在不断总结参加能力验证工作经验的基础上,逐步把检测项目全部通过CNAS能力验证。在3年一个周期内,能力验证项目必须覆盖实验室所开展的所有检测项目。
笔者多次参加了北京中实国金实验室组织的金属洛氏硬度测试(国际比对) 和金属维氏硬度测试(国际比对)能力验证计划,以下简述一次洛氏硬度计及维氏硬度的试验过程,供同行参考。
1、试验部分
1.1 设备型号
洛氏硬度计。仪器设备编号:565-009,型号:HR-150A;产地:上海。
数显维氏硬度计。仪器设备编号:565-010,型号:HVS-(30Z);产地:上海。
1.2 试验准备
随机抽取一块检定合格的标准硬度块对检定合格的洛氏硬度计和维氏硬度计进行检查,以便确认硬度计在试验前处于正常工作状态。检查时,测试的示值允许误差应符合GB/T230.2-2012、GB/T4340.2-2012标准。
根据此次中实国金实验室提供的标准洛氏硬度块硬度值范围为30.0~65.0HRC, 标准维氏硬度块硬度值范围为420~520HV10,结合企业实验室现有的标准块, 选用61.3HRC、45.5HRC、22.3HRC,704HV10、459HV5、213HV5标准块进行能力验证试验前的测试,挑选出最接近适合的标准硬度块作为能力验证试验用标准块。对每个标准块进行5个点测试,测试数据均符合标准要求。测试结果见表1和表2。
1.3 测试盲样
1.3.1 试验操作要点
试验前要对压头、试件的工作面和背面、支承台表面进行清洁,必须擦拭干净,支承台能与升降螺杆的顶端紧密接合。试验时试件要放置稳定,加力过程中试样不能产生位移,多次试验中,力加载时间要统一。根据此次能力验证洛氏硬度值修约至0.1HRC,维氏硬度值修约至整数要求进行数据修约。
1.3.2 NIL PT-0xXX金属洛氏硬度测试(国际比对)
根据表1数据及中实国金实验室提供的标准洛氏硬度块硬度值范围为30.0~65.0HRC,选择偏差范围硬度值为45.5HRC的标准块,作为此次洛氏硬度能力验证试验用标准块。试验时对所选标准块进行5个点测试,按能力验证计划要求对能力验证标准盲样进行3个点测试。试验数据见表3。盲样修约后平均值为46.4HRC。
1.3.3 NIL PT-0xXX金属维氏硬度测试(国际比对)
根据表2数据及中实国金实验室提供的标准维氏硬度块硬度值范围为420~520HV10的情况,决定选择偏差较小硬度值为704HV10的标准块,作为此次维氏硬度能力验证试验用标准硬度块。试验时对所选标准块进行5个点测试,按能力验证计划要求对能力验证标准盲样进行3个点测试。试验数据见表4。盲样修约后平均值为463HV10。
2、统计结果评价
本次能力验证计划要求按照GB/T230.1-2009《金属材料洛氏硬度试验第1部分:试验方法》,GB/T4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验第1部分:试验方法》进行试验,并填报洛氏硬度(HRC)、维氏硬度(HV10)试验结果。
本次能力验证计划每个检测项目涉及的统计量有结果数、中位数、标准四分位数间距(Norm IQR)、稳健的变异系数(CV)、最小值、最大值和极差等。
本次计划的试验能力评价原则主要采用CNAS-CL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。测定结果采用Z比分数进行判断:1Z1≤2为满意值,说明检测机构的检测能力状态良好;2<1Z1<3为可疑值或有问题值,说明检测机构的检测能力状况存在一定问题;1Z1≥3为不满意值或离群值,说明检测机构的检测能力状况不理想,存在较大问题。
本次能力验证中实国金实验室组织的金属洛氏硬度测试标准值为46.4HRC,本检测中心的测试结果平均值为46.4HRC,与标准值误差为0,示值最大允许误差为1.5HRC,能力验证结果评价为满意,本检测中心顺利通过洛氏硬度测试能力验证。中实国金实验室组织的维氏硬度测试的标准值为466HV10, 本检测中心的测试结果平均值为463HV10,与标准值误差为3HV10,示值最大允许误差为14 HV10,能力验证结果评价为满意,本检测中心顺利通过金属维氏硬度测试能力验证。
3、结语
通过能力验证活动,说明选择检定合格的试验设备,选用最适合的标准硬度块,标准硬度块数据在符合GB/T230.2-2012、GB/T4340.2-2012标准要求的前提下,根据测试数据和能力验证试样标准值范围选出最接近、误差值较小且稳定的标准硬度块作为测试用标准块从而获得满意的结果,检测员必须具有熟练的操作技术和数据的处理能力,则是通过能力验证活动的必要条件。
随着社会的发展和认证认可领域的推广,能力验证不仅是判断实验室是否具有从事检测活动能力的重要依据,也是监控实验室持续的技术能力的有效措施。能力验证不仅是加强实验室内部质量控制的有效方法,提高检测人员技术能力的有益补充,仪器设备验收和期间核查的有利保障,同时也是满足政府管理部门和社会的需要。所以,能力验证活动的广泛开展,对参与实验室和我国认证认可事业的发展都具有重要的意义。
几年以来,本检测中心已多次参加中实国金实验室组织的能力验证活动,通过能力验证活动提高了检测中心人员的实际操作水平、管理水平和检测工作质量,保证了检测结果的准确性,是行之有效的质量管理活动。
参考文献
1、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会. GB/T230.2-2012 金属材料 洛氏硬度试验第2部分:硬度计( A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T标尺)的检验与校准[S]北京:中国标准出版社,2012。
2、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会GB/T4340.2-2012金属材料维氏硬度试验第2部分:硬度计的检验与校准[S]北京: 中国标准出版社,2012。
3、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会. GB/T230.1-2009金属材料洛氏硬度试验第1部分:试验方法(A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T标尺)[S]北京:中国标准出版社,2009。
4、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会. GB/T4340.1-2009, 金属材料维氏硬度试验第1部分:试验方法[S]北京:中国标准出版社,2009。
作者:张先鸣