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本文研究了食品包装材料防雾性试验方法,分析了试验温度、试样形状、试验时间对试验结果的影响,从而确立了冷雾法、急速热雾法、水浴热雾法三种方法的试验条件。冷雾法条件为:试验时间5min、低温箱温度(3±2)℃、容器水量(200±10)mL;急速热雾法条件为:试验时间30s、水箱温度(85±2)℃、容器水量(200±10)mL;水浴热雾法条件为:试验时间15min、水浴(60±2)℃、容器水量200mL、没入水浴深度(50±5)mm。同时对三种方法进行了实验室间精密度分析,确定了仲裁样品形状平张样。
0 引言
食品塑料包装材料以其轻便、价廉、防水、携带方便等优势被广泛应。塑料包装材料的技术及需求正朝着绿色环保、多功能、高性能的方向发展。其中,防雾性就是塑料的一种重要功能。当塑料制品或薄膜处一定的湿度环境中,温度降到露点以下时,空气中的水分就会在其表面凝结成微小露珠,从而阻碍自然光线的透射,产生雾化现象[1]。当薄膜上形成较多的水滴时,即产生“结露”,“结露”为微生物的迅速繁殖和生长创造了有利条件,更易引起腐烂。“结露”产生较大的雾度,还影响产品的外观,使消费者看不清内容物,影响产品销售[2]。目前,国内外对塑料防雾性的研究重点是放在塑料防雾性能的改进或防雾剂的研究[3-6],而无对应的防雾性检测方法或标准。2008年,国家标准化管理委员会下达了标准《塑料薄膜防水雾试验方法》制修项目计划,由江苏中达新材料集团股份有限公司、江阴市产品质量监督检验所等单位负责标准的制订起草工作。本文根据标准制定过程中,对建立的三种防雾性试验方法进行了论述,确定了三种方法的实验条件,同时将建立的方法进行了5个实验室间精度比对,冷雾法、急速热雾法和水浴热雾法同一材料实验室内不同试样形状间防雾性试验结果偏离均不超过1个等级;实验室间不同试样形状间防雾性试验结果偏离不超过2个等级。
1 试验部分
1.1 仪器与材料
低温恒温箱或冷藏柜:恒温范围:0℃~10℃,控温精度不低于1℃;
恒温水槽: 恒温范围:室温~80℃,控温精度不低于1℃;
温度计:可测量23℃、85℃,分度为0.1℃。
秒表:精度不低于1s;
平口烧杯:容量250mL,外径(70±2)mm,全高(95±2)mm;
薄膜:江苏中达公司制
1.2 试样制备
试样应按照GB/T 2918-1998规定,在温度(23±2)℃和相对湿度(50±10)%的环境下,状态调节时间不少于4h,根据试样情况按下面两种方法制样。
平张:尺寸为(120±3)mm× (120±3)mm,足够盖住烧杯口。
方袋:取尺寸为(300±2)mm ×(160±2)mm的薄膜,试验面朝里沿长度方向的中心线对折,两封合边封合成方袋,封合宽度为(5~15)mm。在距试样开口边(70±2)mm处做定位标记,套在烧杯口上,使定位标记与烧杯口重合,如图1所示
图1 有方袋试样的烧杯(1—方袋试样;2—定位标记;3—双面胶或橡皮筋;4—水位线;5—烧杯)
Fig.1 The beaker match with square bag(1- square bag; 2- position mark; 3- double-sided tape or rubber band; 4- water line; 5-beaker)
1.3 冷雾法
往平口烧杯中注入(200±10)mL(23±2)℃的三级水,将试样用双面胶或橡皮筋固定,使其防雾性试验面对扣于烧杯口,试验部位应平整。置于(23±2)℃的低温恒温箱或冷藏柜中,开始计时。5min时取出放有试样的烧杯,放置在GB 11533-2011附录B中的标准对数近视力表上,使烧杯的底部中心对准视力表的0.1中心线,在自然光或40w日光灯下,垂直于烧杯底从上往下观察薄膜试样表面,5s内观察完毕。
1.4急速热雾法
将平口烧杯放置在GB 11533-2011附录B中的标准对数近视力表上,使烧杯的底部中心对准视力表的0.1中心线,注入(200±10)mL (85±2)℃三级水;迅速将试样用双面胶或橡皮筋固定,使其防雾性能试验面对扣于烧杯口,试验部位应平整(20s内完成)。此时开始计时,1min后在自然光或40w日光灯下,垂直于烧杯底从上往下观察薄膜试样表面,5s内观察完毕。
1.5水浴热雾法
往水槽中加入自来水,将GB 11533-2011附录B中的标准对数近视力表防水处理后固定水浴槽底板上,在水中可见视力表清晰度与自然状态下一致;往平口烧杯中注入(200±10)mL (23±2)℃的三级水;将试样用双面胶或橡皮筋固定,使其防雾性能试验面对扣于烧杯口,试验部位应平整;将烧杯放置在(60±2)℃的恒温水槽中,使杯底没入水浴(50±5)mm,开始计时。15min时,在自然光或40w日光灯下,垂直于烧杯底从上往下观察薄膜试样表面,5s内观察完毕。
2 试验结果
2.1 防雾等级确定
根据试验结果,将薄膜防雾等级分成5个等级,等级判别依据如表1所示:
表1 防雾等级对照表
Tab 1. The comparison table of anti-fogging grade
2.2冷雾法条件确定
取薄膜试样,按照恒温箱温度(即:3℃、5℃、7℃)、容器水温(即:23℃、26℃、29℃)、试样形状(即:平张、方袋)、容器入量(即:100mL、150mL、200mL),分别对同一试样同一条件按照2min、5min、10min、15min、30min、1h持续观察薄膜表面防雾性。防雾等级结果如表2所示。
表2 不同试验条件下冷雾法结果
Tab.2 The results of cold fog method in different experiment conditions
注:样1为防雾性极差试样;样2为防雾性极好试样;样3为防雾性中等试样。(下同)
试验表明:试验时间5min可以确定为最佳试验时间,所有因子都不显著。试验条件下“低温箱温度(3±2)℃、容器水量(200±10)mL”是适宜的。考虑到水温(26±2)℃不容易获得,(23±2)℃与标准实验室环境温度一致,容易控制,故选择容器水温(23±2)℃为试验条件。
2.3 急速热雾法条件确定
取薄膜试样,按照热水温度(即:60℃、75℃、90℃)、试样形状(即:平张、方袋)、容器入量(即:100mL、150mL、200mL),分别对同一试样同一条件按照5S、10S、15S、30S、60S、90S、120S持续观察薄膜表面防雾性。防雾等级结果如表3所示。
试验表明:试验时间30s时,所有因子都不显著,可以确定为最佳试验时间; (75±1)℃和(90±1)℃始终表现为好水平,为最佳试验条件。试验条件下“容器水量(200±10)mL”是适宜的。考虑到各地区海拔高度和大气压有差异,(90±1)℃的水温难以获得,故取其中间的水温范围,即(85±2)℃为试验条件。
2.4水浴热雾法条件确定
取薄膜试样,按照水浴温度(即:50℃、60℃、70℃)、容器水温(即:23℃、26℃、29℃)、试样形状(即:平张、方袋)、器底部没入水浴深度(即:20mm、35mm、50mm),分别对同一试样同一条件按照2min、5min、10min、15min、30min持续观察薄膜表面防雾性。防雾等级结果如表4所示。
试验表明:试验时间15min可以确定为最佳试验时间,所有因子都不显著;容器水温(26±1)℃和容器没入水浴深度50mm为最佳试验条件。试验条件下“水浴(60±2)℃、容器水量200mL、没入水浴深度(50±5)mm”是适宜的。考虑到水温(26±2)℃不容易获得,(23±2)℃与标准实验室环境温度一致,容易控制,故选择容器水温(23±2)℃为试验条件。
2.5 实验室间精密度分析
选择样品5组样品在6个实验室(江阴质检所、江苏中达实验室、德冠实验室、上烟实验室、江阴精良实验室、佛塑实验室)分别进行冷雾、急速热雾、水浴热雾等三种防雾性试验方法,每种试验方法分别对两种试样形状进行试验比对。防雾等级结果如表5所示。
表5. 不同实验室间精密度分析
Tab.5 The precision results in different Labs
注:R为极差
结果表明:冷雾法、急速热雾法和水浴热雾法同一材料实验室内不同试样形状间防雾性试验结果偏离均不超过1个等级;实验室间不同试样形状间防雾性试验结果偏离不超过2个等级;同一试样采用冷雾法、水浴热雾和急速热雾试验结果可能不一致,这与试样本身的用途紧密相关,故需根据产品具体用途选用相应的试验方法,但平张既适合薄膜和片材,试验面积偏离也最小,故将平张样确定为仲裁样品形状。
3 结论
本文对塑料薄膜防雾性进行了研究,得到三种防雾性试验方法:冷雾法、急速热雾法、水浴热雾法。模拟防雾性塑料薄膜使用的温度湿度条件设计了一系列交叉试验方案,每一方案进行了大量试验数据验证后确定了该试验方法的试验仪器、试样形状、试样状态调节、试验环境、试验设备、试验条件、试验步骤等内容,在6个实验室间展开了比对,评定了实验室间正常偏离后,确定了精密度最好的试验条件。所建立的冷雾法,急速热雾法和水浴热雾法均可用于评价塑料薄膜防雾性能。
参 考 文 献
[1].姚伯龙; 程云辉; 宋洪昌. 防雾/纳米抗菌功能塑料的制备[J]. 食品与机械. 2003, 6, 40-41.
[2].宁明. 非热封型防雾滴膜防雾性能及其他使用性能的研究[D]. 无锡:江南大学., 2008.
[3].韦佳程; 罗学刚; 林晓艳,等. 单油酸甘油酯对聚乙烯棚膜的防雾性影响[J]. 高分子材料科学与工程. 2013, 29(5), 71-73.
[4].杜林雪. 防霉防雾聚乙烯保鲜膜研究[D]. 天津:天津科技大学, 2014.
[5].Takimoto, C.; Hirano, T.; Ashida, T., et al. Anti-Fogging Film-Forming Material, Coating Liquid for Forming Anti-Fogging Film, Anti-Fogging Article, and Methods for Producing These:U.S. Patent Application 14/385,065[P]. 2013-2-20.
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作者:江阴市产品质量监督检验所,江阴 214400;许亮