将样品加工压制成片状,用直读光谱仪直接测定金中杂质元素的谱线强度比,根据绘制的标准工作曲线计算出Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb、Pd、Zn等8种杂质元素的含量。
仪器与试剂
光电直读光谱仪;压样机
高纯氩气(质量分数≥99.999%)。
纯金光谱标样。
分析线对及波长见表1。
表1 分析线对及波长
元素
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分析线,nm
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背景线,nm
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Ag
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338.29
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314.09
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Cu
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327.40
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314.09
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Fe
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371.99
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314.09
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Pb
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405.78
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314.09
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Bi
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306.77
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314.09
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Sb
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206.83
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200.83
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Pd
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363.47
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314.09
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Zn
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334.50
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314.09
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分析步骤
将金样品用压样机压制成片状,光滑面直径应大于20mm,用乙醇或稀酸清洗表面,光滑面为上电极,下电极为钨电极,使用直读光谱仪进行测定;每个样品应变换不同位置进行多点激发,分析结果以平均值报出。
标准工作曲线的绘制:在仪器状态和激发气氛稳定时使用片状纯金光谱标样连续激发,按软件程序测定标样中杂质元素的谱线强度比,以元素含量为横坐标,强度比为纵坐标绘制杂质元素标准工作曲线。由于受外界环境条件等因素的影响,仪器在使用中会产生不同程度的漂移,在每次测定样品前应用标准化样品进行标准工作曲线校正,如出现异常,则需要重新进行标准化工作。