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> 紫玉兰花挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析 |
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浏览次数:2168 发布时间:2011-9-29 QC检测仪器网 |
紫玉兰MagnolialilifloraDesr.又名辛夷、木笔,为木兰科(Magnoliaceae)木兰属落叶灌木。本种与玉兰同为我国两千多年的传统花卉。树皮、叶和花蕾均可入药。花蕾晒干后称辛夷,主治鼻炎、头痛,作镇痛消炎剂,为我国传统中药[1]。紫玉兰不仅是名贵的早春观赏植物,且有着较高的经济价值,其花瓣可糖浸渍制糕点[2]。本文采用水蒸气蒸馏提取紫玉兰花挥发油,采用气相色谱-质谱法对其进行了研究,为香料工业合理开发及综合利用紫玉兰资源提供了科学依据。 1器材 挥发油提取器;微型离心管;GC-MS-QP2010气相色谱-质谱联用仪(岛津公司)。紫玉兰(MagnolialilifloraDesr),2007-02采自校园内,经肇庆学院生物学系陈雄伟副教授鉴定;所用试剂均为分析纯。 2方法 2.1样品制备按2005版《中国药典》提取植物精油的方法[3],称取紫玉兰花共计375.5g于5000ml圆底烧瓶,水蒸气蒸馏6h,收集挥发油,干燥,称重,得油率为5%。 2.2GC-MS分析条件气相色谱条件:RTX-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气为高纯氦气;柱流量1.06ml·min-1,汽化室温度280℃,升温程序为从80℃开始,保温1min;以5.0℃·min-1升温到150℃,保温1min,继续以10.0℃·min-1升温到200℃,保温1min,最后以20℃·min-1升温到230℃,保温1min;分流比50∶1,进样量1.0ml。 质谱条件:质谱的电离方式为EI,灯丝电流0.6mA;电子能量70eV,倍增器电压1.0kV,离子源230℃,扫描周期0.5s,溶剂延迟2.5min。 2.3定性分析分别取1.0ml挥发油,用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行了分析鉴定。通过NIST’02.L,05.L谱库自动检索获得初步鉴定结果。根据所得质谱图与EPA/NIH以及有关文献[4]对照,再结合相关文献进行人工谱图解析,以确认挥发油中各化学成分。 2.4定量分析通过ShimadzuGC-MSsolution数据处理系统,按照峰面积归一法进行定量分析,求出4种挥发油中各化学成分的相对质量分数。 3结果与讨论 3.1挥发油成分按上述色谱-质谱条件对紫玉兰花挥发油进行分析,获得的总离子流图见图1。将所得谱图按“1.4”项方法进行研究,结果见表1。 3.2讨论紫玉兰花挥发油的化学成分较复杂,含有7类化合物,其中单萜类化合物有8种,占总含量的3.03%;单萜氧化物有7种,占总含量的11.39%;倍半萜类化合物有17种,占总含量的28.79%;倍半萜氧化物类化合物有13种,占总含量的32.17%;烃类化合物有5种,占总含量的9.47%;酯类化合物有4种,占总含量的1.05%;醛酮类化合物有两种,占总含量的0.42%。其主要化学成分为γ-衣兰油烯(9.46%)、(-)δ-杜松醇(5.19%)、杜松-1(10)-4-二烯(5.16%)、α-松油醇(4.79%)以及β-芹子醇(4.57%)。 由表1可知,紫玉兰花挥发油与紫玉兰叶挥发油[5]存在较大差异,叶油含量最高的大根香叶烯(17.31%)在花油中含量极低(0.74%),并不是花油的主要成分。而檀紫三烯在花油中未检测出。而花油的主要成分γ-衣兰油烯(9.46%)文献[5]中未检测出。可见不同部位紫玉兰挥发油化学成分具有较大差异。表1紫玉兰花挥发油组分分析(略)
通讯员:羽轩转载
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