凝胶色谱检测器的发展方向分析

     凝胶色谱是液相色谱中应用范围较广的一种分析技术。早在1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小实现了苷、多元醇和其它非离子物质的分离。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶成功分离了水溶液中不同分子量的样品。1964年，由J.C.Moore制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。这门技术不仅可用于小分子物质的分离和鉴定，而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。

    经过三十几年的发展，凝胶色谱作为一门新兴的科学，各种新型检测器的不断出现（如UV、FT-IR、LS、Viscometer等），它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透，成为化学领域内必不可少的分析手段。

    凝胶色谱检测器主要分为以下两大类：
1. 浓度检测器，连续地检测由色谱柱淋出的各级分的含量。包括示差折光检测器、紫外检测器及红外检测器等。
2. 分子量检测器：包括间接法和直接法，所谓直接法就是在GPC仪中连上粘度检测器或光散射检测器，直接检测淋出液的分子量，无需用标样的标定线转换。间接法就需要用标样的标定线进行转换，比较麻烦。

    下面从四个方面分析凝胶色谱检测器的发展方向：
1. 绝对分子量检测器的研究。
测定高聚物分子量分布是凝胶色谱最重要的应用。由于待测样品在流出柱子时就同时检侧各组分的浓度和分子量，目前仍是采用相对方法来检测分子量，这就给实验工作量以及数据处理方法上带来了困难。解决问题的方法就是找到绝对分子量检测器。原有的许多分子量测定方法，由于不能做到足够灵敏的瞬时响应而未能成功地在凝胶色谱上应用。

2. 凝胶色谱仪和激光小角光散射仪的联用。
最近Ouano用激光小角光散射仪(LALLS)来作分子量检测器得到比较好的结果。实验数据不需要标定曲线，也不必进行峰加宽改正。激光小角散射仪已开始商品化，预计不久将会有更多的研究工作，来说明已经在何种程度上解决了凝胶色谱的相对测定过渡到绝对测定。

3.浓度检测器的改进。
凝胶色谱中的浓度检测器和通常的液体色谱一样仍然是一个薄弱环节，继续在寻找更理想的检测器。目前最常用的仍然是示差折光检测器和紫外检测器。

4. 自动浊度滴定装置的引进。
最近Hoffmann和Urban用自动浊度滴定装置来作浓度检测器也收到一定效果，特别对二元共聚中测定分子量分布和组成分布，效果比较显著。Jorgenson等用光散射法侧定淋出溶质的沉淀，也证明是一个较灵敏的方法。Francois等用密度计来检侧浓度，提供了另一条通用性检测器的途径。其他如质谱和原子吸收光谱也都能与凝胶色谱联用。随着应用的扩大，凝胶色谱可以用于测定高聚物长支链的支化度。

     凝胶色谱检测器的发展大大推进了凝胶色谱的应用前景。在工业上已有人用凝胶色谱图来作为订购验收指定分子量分布的高聚物产品。由于不需要费太多时间来做条件试验，凝胶色谱在一般化合物领域里应用时的方便程度已可以和其他类型高效液体色谱相竞争。