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工业在线酸度(PH)计的正确选型和维护保养

http://www.qctester.com/ 来源: 链接新闻  浏览次数:2233 发布时间:2011-11-21 QC检测仪器网

   酸度计简称PH计,由电极和变送器两部分组成。在正确选型后,如果使用中能合理维护电极、定期使用标准缓冲液校验和正确操作,可大大减少PH计示值误差,从而保证生产的顺利进行。

   一、工业在线酸度(PH)计的正确选型。工业在线酸度(PH)计在各行各业中使用的数量是非常多的,但是并非任何型号的PH计都可以在任何工业现场直接使用。这是由于各种工业现场中不同被测溶液的成分千变万化,必须依据实际情况来合理地选择工业在线酸度(PH)计的型号和规格。

1、了解被测溶液中的污染物。
 
   被测溶液中的污染物一般指油性物质、悬浮物、纤维颗粒、泥沙、粘稠大的物质及流动性差的胶状物等,了解被测溶液中的污染物,其目的是选择合适的PH计电极。如果工业现场污染物有交叉性,就必须有针对性的设计一套采样预处理和清洗校正装置,使PH计电极能在含有污染物的被测溶液中确保PH值测量的可靠和正确。

2、了解被测溶液中的腐蚀性物质。

   被测溶液中的腐蚀性物质主要是弱酸弱碱或强酸强碱类及其它有害物质,例如化工氯碱生产过程的次氯酸钠和化肥磷氨生产过程所含的氢氟酸的现场环境异常恶劣,一般PH计电极均无法使用,这时可选用场效应晶体管的PH计电极和专用耐氟酸的敏感玻璃膜电极。所以充分了解被测溶液中的腐蚀性物质是否对PH计电极造成腐蚀,从而正确的选型,是保证工业在线酸度(PH)计在线测量的先决条件。一般情况下,PH计电极在腐蚀性环境中能连续使用一年,才可认为比较合格。

3、了解被测溶液的温度变化。

   被测溶液的温度变化与PH计电极的使用温度范围直接有关,所以必须了解清楚,以便正确的选型。例如使用蒸汽灭菌的地方,其温度高达120—130℃,因此必须使用耐高温的电极,可选用具有耐高温 蒸汽消毒(130℃ )的敏感玻璃膜电极。

4、了解被测溶液的压力变化范围。 

   被测溶液的压力有常压或一定的压力,这时应根据其压力状态来选择相应的PH计电极。在被测溶液为常压时,选择常压PH计电极即可,被测溶液有压力时,大多数压力小于等于0.6Mpa,特殊现场压力可达1Mpa左右,这时必须选用加压型PH计电极。

5、了解被测溶液的液位变化范围。

    被测溶液为常压时,一般使用的电极为沉入式,大都使用在敞口的容器中,其液位变化的最大范围可达2—5m,所以在选择PH计电极的探头长度和安装固定时要与液位的变化范围相适应。

6、了解被测溶液的PH值范围和对测量精度的要求。

   大多数被测溶液的PH值在2—12范围内,能与PH计电极技术特性相吻合。但有些场合,测定的PH值较小或较大,就必须使用宽范围的电极。对于在线PH测量,最重要的指标是稳定性,对精度的要求原则是:在仪器稳定可靠的基础上,仪表精度在±0.05—±0.1PH已能满足要求,所以在选型时不必对精度进行苛求。

7、了解被测溶液的其它现场情况。

   工业现场是十分复杂的,被测溶液的其它现场情况如带电介质、强氧化剂、某些重金属离子、滞后时间、中和时间、介质流量的变化范围等,这些参数与PH值的测量准确性和稳定性都有直接的或间接的关系。如条件许可,最好能对被测溶液做一次小样化学分析或取样进行实验,根据结果作综合判断后,再选择PH计电极,因为PH电极选型正确与否对电极的实际使用寿命影响很大,有时会差6-7倍甚至更多。

二、工业在线酸度(PH)计的维护保养。工业在线酸度(PH)计虽能长期、连续地在工业现场使用,但仍应定期进行保养,发现异常应及时检修。以确保(PH)计的在线检测功能。

1、定期检查。定期检查时间与使用现场、被测液工作状况、所需测量精度等有关。一般1—2个月检查一次,也可根据经验来确定时间。

1.1为保证PH测量的正确与可靠,对电极需定期检查,如是否有磨损、腐蚀和变质以及有无裂缝等,发现问题需及时更换。

1.2电极表面必须保持无垢,否则会引起灵敏度低、反应迟钝,使测量误差增大,所以需定期检查电极被污染的情况并及时清洗。

1.21 pH玻璃电极的清洗。玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。如果电极表面附有悬浮物、粘性物质或微生物时,应先将电极在自来水中晃动,使附着物在水中掉落,同时用绸布蘸水擦洗,使之清洁;如果附有油性物质,可用中性洗涤剂或酒精揩去污物,然后浸入清水中清洗干净。污染严重时,可用5%氢氟酸溶液浸 10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1mol/L盐酸溶液一昼夜后继续使用。

1.22参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法清洗解决:

1.221 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。

1.222氨浸泡:如果液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。

1.223真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。

1.224煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。

1.225当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。

1.3定期对使用凝胶体的电极更换凝胶,或定期向参比电极补KCL溶液。

1.4对带有自动清洗效果以及电极头部有无污染物结垢,必要时取出进行人工清洗,以确保在线测量的稳定性和准确性。

2、PH计的正确校准。对电极清洗后,需校正PH计,现场常用的校正方法有两种:

2.1用标定合格的实验室PH计,测定实际的被测液,然后调整工业在线PH计测定的值与实验室PH值一致。

2.2采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是PH=7标准缓冲液,第二种是PH=9标准缓冲液或PH=4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电极进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用PH=4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用PH=9标准缓冲液。然后根据各自PH计的说明书进行正确校正操作。

2.3准缓冲液的配制及其保存。校正仪器用的标准缓冲液与测定的准确度有直接关系,配制和保存标准缓冲溶液应注意:

2.31标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐PH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解, PH标准物质即不可使用。

2.32配制PH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级PH计测量,则可以用普通蒸馏水。

2.33配制PH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的PH标准液。存     放PH标准物质的塑料袋或其它容器,除了要倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的PH标准溶液中,以保证配制的PH标准溶液准确无误。

2.34配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
 
2.35碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其PH值。

2.4在校准前应特别注意待测溶液的温度,使其与待测溶液的温度一致。因为不同的温度下,标准缓冲溶液的PH值是不一样的。 

2.5在用标准缓冲液校准时,需先将电极放在蒸馏水中清洗后,用滤纸将电极上的水吸掉,再浸入缓冲溶液标定。

2.6如果需要进行第二次校准时,必须重新清洗电极。

3、PH电极的维护保养。

3.1在线PH测量,需注意PH电极头部必须浸入被测溶液中,不能置入无溶液的空间。

3.2现场停车或检修时,应立即将电极置入装有自来水的容器中浸泡,不能让电极暴露在无溶液的空间。如果停车时间较长,需把电极贮存在PH=7的缓冲溶液中。

3.3备用电极保管,应使头部浸在吸有饱和KCL溶液的脱脂棉护套内,可延长存放时间。

3.4玻璃电极的球泡部分有裂纹、破碎或擦伤时,不能使用;放置时间超过2年后,灵敏度会降低,此电极便不能再用,否则易造成PH计量失准现象。

3.5玻璃电极不能到放,特别是充液电极。

3.6拆装电极时,需先切断被测夜,以免发生意外。

3.7电极接线盒内,应防潮气和水带入而使绝缘降低。如果盒内放入的硅胶干燥剂变色应更换。

3.8新电极在投入使用前,应在自来水或蒸馏水中浸泡24小时以上。

三、工业在线酸度(PH)计的检修。

工业在线酸度(PH)计投入运行后,因仪器自身和环境等原因,可能出现故障,以下是处理故障的一些方法:首先可根据控制变送器显示的故障提示,确认故障范围。如果是电极故障,先检查电极是否污染,若结垢多,则需对电极进行清洗。

2.1检查参比电极的方法。

2.11把电极插在被测液中,用万用表RX 1KΩ档测量电极和被测液之间的电阻,其值应≤100KΩ。如果参比电极有故障,需把故障电极浸入饱和KCL溶液中,加热煮沸,测其阻值约为20 KΩ左右,将溶液冷却,其阻值上升,但不应大于100KΩ。如果参比电极在饱和KCL溶液煮沸时仍不能解决堵塞故障,再用其它清洗方法,如堵塞故障还未排除,需更换新电极。

2.12取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入PH计的输入两端,然后同时插入KCL溶液(或PH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。

2.13如果参比电极是银-氯化银的,可通过外观检查判定,正常情况下,银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。

2.2检查测量电极。

2.21先用干净的布擦去电极表面的污垢,如果擦不掉,需对电极进行清洗。

2.22如果电极破损或变质,需更换新电极。

2.23温度补偿器检查。

2.231检查温度补偿器夹套有无破损,如有破损,需更换温度补偿器。因为破损后会引起电阻丝短路,使显示值溢出。

2.232检查温度补偿器的导线和电阻阻值,不符合规定需更换温度补偿器。因为温度补偿器开路会引起显示值偏负。

2.24玻璃电极的一般检查方法。

2.241检查零电位,设置PH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入PH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。

2.242检查斜率,再测PH=4.00或PH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。

2.243电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。 

2.244对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。

3、控制变送器的检查。

3.1检查供电电源保险丝是否完好。

3.2检查供电电源电压是否为交流220V。

3.3检查电路板上的插接件是否插好,焊接件是否有开焊的地方,元器件是否有发黑,烧焦的痕迹。

3.4将电极引线从前放或控制变送器中拆下,用电位差计代替电极接入,由电位差计输入59.2 mV信号,应变化1PH,如果不正常,应对前放、主放和输出电路进行检查。 

3.5前放电路的检查。输入端串接1GΩ的电阻,如果输出变化大于0.2%以上,说明前放输入部位绝缘下降,需清洗电路板和前放部分。 

3.6如果主放输出不变或变化很小,再测运放也无输出,可确认运放坏。

四、常见故障和排除方法。

4.1故障现象: PH显示值溢出。

   故障原因:1)温度补偿电阻短路。
             2)测量电极损坏。
             3)参比电极内溶液流失或凝胶失效干涸。

   故障排除:1)更换温度补偿电阻。
             2)更换测量电极。
             3)充填参比电极内溶液或新鲜凝胶。

4.2故障现象: PH显示值偏负。 

   故障原因:1)温度补偿器内部开路或外部电路开路。

   故障排除:1)如果是内部开路,需更换温度补偿器。
             2)如果是外部电路开路,需重新进行连接。

4.3故障现象: PH计反应迟钝。

   故障原因:1)电极表面结垢严重。
             2)电极灵敏度下降。
             3)测量电极损坏。

   故障排除:1)彻底清洗电极。
             2)电极使用寿命已到,需更换电极。
             3)更换测量电极。

4.4故障现象: PH显示值单方向缓慢漂移。。

   故障原因:1)前放或主放性能不良。
             2)参比电极凝胶失效干涸。
             3)测量电极损坏。
             4)参比电极内的KCL溶液向外渗透太快。
             5)电极使用前浸泡时间不够。
             6)直流电源部分输出电压不稳。

   故障排除:1)检查更换有故障的前放或主放。
             2)参比电极充填新鲜凝胶。
             3)更换测量电极。
             4)更换参比电极。
             5)电极浸入自来水中再浸泡24小时。
             6)检查电源部分,更换故障元器件。
             
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