色谱峰常见问题汇总

一、峰丢失

可能的原因  可采用的排除方法
1.注射器有毛病    1用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用  2.检查设定值
3.进样温度太低  3.检查温度，并根菪枰髡?/span>
4.柱箱温度太低  4.检查温度，并根据需要调整
5.无载气流  5.检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速
6.柱断裂
6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救
的，切去柱断裂部分，重新安装

二、前沿峰

可能的原因  可采用的排除方法
1.柱超载  1.减少进样量
2.两个化合物共洗脱
2.提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以
使峰分开
3.样品冷凝  3.检查进样口和柱温，如有必要可升温
4.样品分解  4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

可能的原因  可采用的排除方法
1.进样器衬套或柱吸附活性样品
1.更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2
圈，再重新安装
2.柱或进样器温度太低
2.升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品
最高沸点高25 度
3.两个化合物共洗脱
3.提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以
使峰分开
4.柱损坏  4.更换柱
5.柱污染  5.从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

四、只有溶剂峰

可能的原因  可采用的排除方法
1.注射器有毛病  1用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低)  2.检查流速，如有必要，调整之
3.样品太稀  3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提
高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高  4.检查温度，并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分  5.将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏  6.检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附
7.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2
圈，并重新安装

五、宽溶剂峰

可能的原因  可采用的排除方法
1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积  1.重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢)  2.采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低  3.提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)   4.更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂  5.更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当  6.调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足)  7.调整流速

六、假峰

可能的原因  可采用的排除方法
1.柱吸附样品，随后解吸
1.更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2
圈，再重新安装。
2.注射器污染
2.用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将
注射器冲洗几次。
3.样品量太大  3.减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢)  4.采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

可能的原因  可采用的排除方法
1.柱温不对  1.检查并调整温度
2.不正确的载气流速  2.检查并调整流速。
3.样品进样量太大  3.减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢)  4.采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染
5.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2
圈，并重新安装

八、基线不规则或不稳定

可能的原因  可采用的排除方法
1.柱流失或污染
1.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2
圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染  2.清洗检测器和进样器
3.载气泄漏  3.更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调
4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气
瓶。
5.载气有杂质或气路污染  5.更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内
(包括FID用氢气和空气)
6.测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病  7.参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失  8.老化或更换隔垫

九、同一根柱保留时间长短不一

可能的原因  可采用的排除方法
1.柱温太低或太高  1.检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高  2.在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏  3.如必要，请检查并修复。
4.柱污染或损坏  4.重新老化或更换柱
5.样品超载  5.减少样品进样量。
6.记录仪出毛病  6.检查记录仪。
7.载气控制不协调
7.检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更
换气瓶。

通讯员：羽轩转载