水质—挥发性有机物的测定—吹脱捕集/气相色谱法

FHZHJSZ0158 水质挥发性有机物的测定吹脱捕集气相色谱法
F-HZ-HJ-SZ-0158
水质—挥发性有机物的测定—吹脱捕集/气相色谱法（P&T-GC-FID）
1 范围
本方法适用于江、河、湖等地表水以及自来水中的挥发性有机物的测定，也适用于污水中挥发有机物的测定，但样品要做适当稀释。最低检出限见表1和表2。用P&T-GC-FID法测定水中挥发性有机物时，水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。
2 原理
通过吹脱管用氮气（或氦气）将水样中的VOCs连续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，待水样中VOCs被全部吹脱出来后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的VOCs热脱附出来，进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使加热脱附的VOCs冷凝浓缩，然后快速加热进样，与其他方法相比，吹脱捕集法具有样品用量少，组分损失小，检测限低，无溶剂污染，操作快捷方便等特点。
3 试剂
3.1 VOCs混合标准样品：VOCs1混标（24种）和VOCs2混标（54种）（见表1和表2）。
3.2 根据需要购买不同含量的浓标混合贮备液。
3.3 纯水：二次蒸馏水，在使用前用高纯氮气吹10min，验证无干扰后方可使用。
3.4 内标：对溴氟苯，浓度为100μg/mL。
3.5 保护剂：盐酸（1:1），抗坏血酸（分析纯）。
4 仪器
4.1 吹脱捕集装置。
4.2 吹脱管，5mL，25mL.
4.3 捕集管，Tenax/Silica Gel/Charcoal.
4.4 气密性注射器，5mL，25mL。
4.5 样品瓶：40mL棕色螺口玻璃瓶。
4.6 微量注射器，1μL，9μL。
5 水样采集与保存
用水样荡洗玻璃采样器三次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH<2，瓶中不留顶上空间和气泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后14d内分析。
6 试剂
6.1 VOCs混合标准样品：VOCs1混标（24种）和VOCs2混标（54种）（见表1和表2）。
根据需要购买不同含量的浓标混合贮备液。
6.2 纯水：二次蒸馏水，在使用前用高纯氮气吹10min，验证无干扰后方可使用。
6.3 内标：对溴氟苯，浓度为100μg/mL。
6.4 保护剂：盐酸（1:1），抗坏血酸（分析纯）。
7 操作步骤
7.1 色谱条件
毛细管色谱柱：TC-Aquatic,60m×0.25mm（内径），膜厚1.0μm。2
柱温：40℃（1min）→4℃/min→100℃（6min）→10℃/min→200℃（5min）。
进样口温度：180℃；检测器温度：220℃
载气：高纯N2；H2：35mL/min；空气：350mL/min；N2：1.7mL/min。
进样方式：不分流进样。
7.2 吹脱捕集条件
吹脱时间8min，捕集温度35℃，解析温度180℃，解析时间6min，烘烤温度220℃，烘烤时间25min，吹脱气体为高纯N2，吹脱流速40mL/min。
7.3 工作曲线
取适量VOCs1混标，用纯水配制浓度为0.4、0.8、4.0、10.0、50.0μg/L的标准溶液，另取适量VOCs2混标，用纯水配制浓度为0.1、1.0、5.0、10.0、50.0μg/L的标准溶液，分别进样，记录峰的保留时间和峰高（或峰面积），绘制工作曲线。
7.4 样品测定
用气密性注射器吸取25mL水样，加入1μL内标（浓度为4μg/L），注入吹脱管，进行分析测定，记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）。
7.5 定量计算
记录每个化合物的峰高（或峰面积），通过校准曲线查得水样中各化合物的浓度。
7.6 标准样的色谱图
如图1和图2所示。
8 精密度和准确度
将浓度为4.0μg/L和VOCs1混合标样的浓度为5.0μg/L的VOCs2混合标样分别测定七次，由测定结果计算相对标准偏差和回收率，结果见表3和表4。
9 参考文献
《水和废水监测分析方法》编委会编，水和废水监测分析方法（第四版），pp. 500-504，中国环境科学出版社，北京，2002。
化合物
附录: 注意事项
① 采样瓶最好为棕色瓶，样品采集后即处于密闭体系，并应尽快分析。
② 若样品中含有余氯，在采样时应加入相当于所采水样重量0.5%的抗坏血酸，将样品中的余氯除去。
③ 样品采集、分析过程做好质量控制和质量保证工作，保证测试数据的准确性。
④ 废水样品要采用5mL的吹脱管。 6