包装袋中油墨溶剂残留的色谱分析参数

一实验设备：
GC-9860气相色谱仪一台（含FID检测器）
N-2000双通道工作站
毛细管色谱柱美国色谱科VOCOL（60m*0.32mm*1.80um）
载气（N2 ），99.999%
燃气（H2 ），99.999%
助燃气（空气），
顶空进样器
烘箱或水浴锅
顶空瓶
电脑、打印机
微量进样器、标样

二实验条件：
①柱箱温度 65℃ 汽化和检测器温度 200℃
②载气流量（N2 ） 30ml±1ml/min
③燃气流量（H2 ） 30ml±1ml/min
④助燃气流量（空气） 300ml±1ml/min
⑤放大器：“量程1”补偿调零：零(或接近零)
⑥技术要求：
a.噪声：≤1×10-13A(0.01mv)
b.漂移：≤2×10-13A/30min(0.02mv/30min)

实验过程
先通载气，然后打开电源开关，调整柱温和汽化室温度，使程序自动逐渐升温到实验所需温度条件（柱箱65℃，汽化室和检测器200℃）。
测定载气、燃气和助燃气的流量，设定气体流量测量。气路的密封性好坏除影响仪器的稳定性外，还会引起定性定量结果的较大误差。仪器出厂前已做了严格的试漏检查。除进气口、注射垫、色谱柱等处密封外只要不进行拆装是不漏气的，所以日常操作应注意检查进气口、注射垫、色谱柱等处的密封情况。若不放心气路其他部位的密封可参考气路原理图，采用堵死某一部位进行试漏检查。一般要求在通有 H2情况下，压力在0.3Mpa。半小时压降应小于8×103Pa即可。

在最佳气流比(N2：H2：空气)下操作，氢火焰离子化检测器不但稳定性好，且检测限最小（灵敏度最高）。本仪器调试要求气流比约为：N2：H2：空气=30ml/min：30 ml/min：300ml/min，实践证明常规操作时并无必要刻求达到此值，只要接近1：1：10即可。待汽化室和检测器温度上升至100℃以上时，检测器开始点火，点火时一般能听见一声清脆的“噗”声（也可以用干净干燥的金属板放在检测器顶部一段时间，看是否有小水珠出现，有水珠则说明点火成功，否则必须重新点火）。

观察基线稳定后可以进标样，一般进样1-5ML即可，进样量不宜过大。用微量注射器取液体标样，应先用少量标样洗涤多次，再慢慢抽入标样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升至完全排出，再将过量的标样排出，用滤纸吸去针尖外所粘标样。注意切勿使针头内的标样流失。通过N2000双通道工作站在电脑中得出并保存检测结果，然后再把标样结果导入工作站，按步骤（N2000 双通道工作站使用说明书中有界面操作步骤介绍）输入必要实验数据，再次进对照样品，实验完最后得出残留量测试结果。在离线工作站中打开图谱，点击“预览”即可在电脑屏幕显示测试结果。点击“打印”，可以打印出测试结果。

实验完毕后关机，先把柱箱温度降至30℃以下（可以打开箱门以便加快降温速度）后，可以依次关闭氢气、空气和电源，最后关闭氮气。

注意：为使测试结果的准确性，色谱仪在运行前首先要进行1