本方案适用于水基样品中甲醇、乙醇、正己烷及甲醛相关组分的同步分离筛查,重点采用耐水型极性毛细管柱配合顶空进样,降低水对色谱系统的干扰。
色谱柱选用聚乙二醇固定相毛细管柱,规格30m×0.32mm×0.50μm,对甲醇、乙醇等极性醇类保留稳定,正己烷作为非极性组分出峰较早,有利于与醇类分离。进样采用顶空模式,平衡温度70℃,平衡时间30min,进样量1mL,分流比10:1。柱温箱初始温度40℃保持5min,以10℃/min升至85℃,再以25℃/min升至200℃保持1min。检测器采用氢火焰离子化检测器,温度260℃。载气为高纯氮气,恒流模式,流量1.5mL/min。
在该条件下,正己烷、甲醇、乙醇依次分离,水峰在FID上响应较弱。甲醛属于高极性、易聚合化合物,直接气相色谱分析峰形通常较差,若样品中甲醛含量较高,建议采用2,4-二硝基苯肼衍生化后进样,或采用高效液相色谱辅助确认。