本方案采用非极性毛细管柱，适用于乙酸酐纯度及挥发性杂质的快速分析。DB-1、HP-1 等 100%二甲基聚硅氧烷柱按沸点顺序洗脱，乙酸沸点约 118℃，乙酸酐沸点约 139℃，两者在非极性柱上保留时间有明显差异，可实现分离。
推荐规格为 30m×0.32mm×0.5μm DB-1或HP-1毛细管柱，检测器选用 FID。柱温可采用 80℃保持 5分钟，以 20℃每分钟升至 120℃并保持 5分钟；进样口温度 150℃至 200℃，检测器温度 250℃；载气为氦气或氮气，分流比 30比1至 50比1，进样量 0.5至1μL。
该方法适合乙酸酐主含量及乙酸等低沸点杂质测定，也适用于化工生产过程中的快速质量控制。若样品中乙酸含量较低，可适当降低初始柱温或延长初始保持时间，以提高乙酸峰与溶剂峰的分离度。