燃气中萘含量气相色谱分析系统配置说明
系统概述
本系统专为城市燃气中萘含量检测设计,适用于焦炉气、碳化炉气、油裂解气、增热水煤气等人工燃气及混配城市燃气的萘含量测定,检测范围覆盖5mg/m3以上浓度区间。
仪器配置
气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器,恒温箱温度稳定性控制在±1℃以内。记录仪量程1mV或5mV,满程时间1s或2.5s,积分仪动态范围10?μV,非线性误差控制在0.3%以内。
色谱柱采用不锈钢柱管,长2m,内径3mm,固定液为丁二酸乙二醇聚酯,载体为酸洗201红色载体,60至80目。该柱型对萘及其同系物具有良好的分离选择性。
载气为纯度优于99.9%的氮气,氢气纯度优于99.9%,压缩空气经活性炭、分子筛和硅胶净化后使用。
试剂准备
内标物正十六烷为色谱标准试剂。萘标准品结晶点不低于79.9℃,纯度不低于99.8%。吸收溶剂二甲苯或甲苯为分析纯。正十六烷标准溶液配制方法为称取7.5g正十六烷,用二甲苯稀释至50mL容量瓶刻度,混匀密封贮存备用。
工作条件
汽化温度250℃,柱箱恒温130℃,检测器温度140℃。氮气柱前压约73.5kPa,柱后流速35mL/min。氢气流量40mL/min,空气流量400mL/min。灵敏度调节要求萘绝对进样量2.5×10??g时峰高不低于10mm。
采样与吸收
采样管插入燃气总管三分之一内径处,外套蒸汽加热管保温。吸收系统依次连接稀硫酸吸收瓶除去氨等碱性组分、空瓶防止雾沫夹带、三只苦味酸吸收瓶、空瓶、乙酸铅吸收瓶除去硫化氢。吸收系统置于保温箱中,苦味酸瓶温度控制在13至18℃。
定量计算
以内标法计算萘含量,根据萘峰面积与内标物正十六烷峰面积的比值,对照标准曲线查得样品中萘的浓度,并换算为标准状态下干燃气中的萘含量。