GC-9160-HS 石化专用气相色谱仪 |
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■ 意义和应用
生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类和醇类和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所加含氧化合物的类型和浓度都有规定,并应加以调整,以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离,汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。另外,苯和芳烃的含量对于汽油质量也非常重要。
■ 方法概要
含氧化合物分析:将内标乙二醇二甲基醚(DME)加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空轻烃,然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换,让含氧化合物进入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重烃组分。
苯和甲苯分析:将内标2-己酮加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空C9和比C9轻的非芳烃,然后在苯流出之前切换,让苯、甲苯、2-己酮进入WCOT柱,待2-己酮流出后,再反吹剩余组分(C8和C8以上芳烃及C10和C10以上非芳烃)
芳烃分析:将内标2-己酮加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空苯、甲苯和小于C12的非芳烃,然后在乙苯流出之前切换,让芳烃进入WCOT柱,待邻二甲苯流出后,再反吹剩余组分(C9和C9以上芳烃)进入检测器检测。 |
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■ 仪器配置
1. GC-9160-HS主机
2. 色谱柱:
A. 预切柱TCEP,0.56m×0.38mm不锈钢柱,20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目
B. 分析柱DB-1(WCOT),30m×0.32mm×3μm,交联甲基硅酮石英毛细管柱
3. 标准样品:
A. 醇醚定性标样
B. 单组分醇醚校正标样
C. 混合醇醚校正标样
D. 醇醚内标
E. 醇醚切割标样
F. 芳烃定性标样
G. 单组分芳烃校正标样
H. 混合芳烃校正标样
I. 芳烃内标
J. 芳烃切割标样
4. Y-600石化专用色谱工作站
5. 气源:高纯氮、高纯氢、干燥空气 |
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■ 操作条件 |
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含氧化合物 |
苯和甲苯 |
芳烃 |
柱温 |
60℃ |
40℃程序升温 |
40℃程序升温 |
进样器温度 |
230℃ |
200℃ |
200℃ |
检测器温度 |
250℃ |
250℃ |
250℃ |
阀室温度 |
80℃ |
80℃ |
80℃ |
流量 |
5ml/min |
5ml/min |
5ml/min |
分流比 |
15∶1 |
10∶1 |
10∶1 |
反吹时间 |
0.23min |
1.67min |
2.58min |
复位时间 |
12.5min |
23.6min |
32.1min |
总分析时间 |
20min |
25min |
45min |
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■ 测定组分和范围: |
组分名 |
范围 |
甲醇 |
0.1%-12% |
乙醇 |
0.1%-12% |
异丙醇 |
0.1%-12% |
叔丁醇 |
0.1%-12% |
正丙醇 |
0.1%-12% |
甲基叔丁基醚 |
0.1%-20% |
仲丁醇 |
0.1%-12% |
二异丙醚 |
0.1%-20% |
异丁醇 |
0.1%-12% |
叔戊醇 |
0.1%-12% |
正丁醇 |
0.1%-12% |
叔戊基甲醚 |
0.1%-20% |
苯 |
0.1%-5.0% |
甲苯 |
1.0%-15% |
C8芳烃 |
0.5%-10% |
≥C9芳烃 |
5.0%-30% |
总芳烃 |
10%-80% |
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